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中药对照品结构鉴定的方法

文章出处:www.scglp.com 人气:发表时间:2018-09-19 16:38
【导读】
我们在购买中药对照品的时候,为了验证中药对照品的可靠性以及质量,那么对其的化学结构的鉴定是必不可少的,通常采用的方法有:物理常数的测定和元素分析、光谱分析。本文将为你带来这几种对照品结构鉴定的方法。

一、物理常数的测定和元素分析
物质的物理常数恳表明该物质性质的重要依据,在中药对照品的紫定T作中经常测定的重要物理参数有:熔点、沸点、旋光度等。其测定方法详见《中国药典》1997年版附录。
元素分析是化合物结构测定中常用的方法之一。所用样品最通常为几个毫克,通过元素分析,可以状得化合物中碳,氛、氧,氨和硫等几种元素各目的比例;如果能提供的样品有足够多的量(几十毫克)时,还可以测定出某些金属元素在化合物中所占的比例,如钠等。结合分子展的测定结果,可推定出化合物的分子式。值得一提的是,供元素分析的样品在测试前必须进行适当处理,以保证样品有足够的纯度。如果供试品的纯度不够,则测定出的结果是没有意义的。
 
二、光谱分析
光谱分析是用于研究化合物结构的重要手段、结合从各种光谱中获得的相互补充的信息,可以对大量未知结构的有机化合物进行解析,还可用核对光谱数据的方法对已知化合物进行鉴定。常用的波谱技术有四谱(红外光诸、紫外光谱、核磁共振谱和质谱)以及近年来逐步走向常规的品体X-射线行射技术。

 
(一)红外光谱法
利用红外光谱对中药化学对照品的结构进行解析的时候,由于被测化合物结构有一定的范围,所以可以采用查对(与已知物的标准图谱进行比较)的方法对被测物的红外光谱进行分析。但是对于新化合物或无标准片谐的化合物,单凭红外光谱难以完成结构解析工作,必须进行综合波谱解析。
 
为方便起见,常将红外光谱划分为特征区和指纹区两个区城。红外光谱的解析通常遵循先特征区后指纹区的顺序。特征区可以提供有关化合物基本类型,如确定化合物为芳香族、脂肪族或不饱和化合物,以及化合物所具官能团的信息。如中药对照品中贝母素甲和贝母素乙,它们在结构上的区别在于Cn位连接的取代基不同:前者为羟基,后者为前者的氧化产物。从红外光谐上可以看出贝母實甲在3350cm'的羟基吸收峰较贝母献乙的吸收峰要強得多,而贝母素乙在1700em-'附近有很强的炭基吸收峰,贝母素甲则无此特征。由此可以很方便地将两者区别开,指纹区有许多特征区吸收峰的相关峰,可以作为确定化合物类型和所具官能团的旁证。此外,还可以用来确定化合物的组微结构,如苯环的取代位置、几何异构体的判断等等。

 
(二)紫外光谱法
紫外光谱在中药对照品结构测定中起的主要作用是对具有紫外吸收的已知化合物进行定性。对未知物的结构测定中用f推测官能团、说明结构中的共钜体系并由此推测共轭体系中取代基的位置,数目与种类,如:酮式与婚醇式的判断、顺反并构体的判定、黄酮化合物结构类型推定,并可加人诊断试剂,通过诊断位移值癲定黄嗣化合物取代菇的种类和位置。
 
由于紫外光谱的测定方法最为简单,所用样品量极少,县叮以问收,潮定价格做为便宜,所以在中药化学对照品的鉴定工作中首先采取核对紫外光谱的方法。如果对照品的紫外光谱与标准图谱不一致,则证明其结构或纯度不符合要求,如中药对照品中的补骨脂素异补骨脂素,它们都是较大的共轭体系,互为同分异构体,前者为线型香豆素,后者为角型香互素。对比两者的紫外光谱可以发现,补骨脂素在319nm处有一弱吸收峰, 但异补骨脂素却无此吸收,由此可以对两者加以区别。但是砦外光谱的吸收是基于分子结构中的生色团和助色团的特性,所以单独依靠紫外光谱不能确定化合物的分子结构。

 
【拓展阅读】
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